Nahinfrarotspektrometer

Prinzip der Nahinfrarotspektrometer-Technologie

Das Nahinfrarotspektrum wird aufgrund der nichtresonanten Natur der Molekülschwingung hauptsächlich dann erzeugt, wenn die Molekülschwingung vom Grundzustand auf ein hohes Energieniveau übergeht. Aufgezeichnet wird vor allem die Frequenzverdopplung und kombinierte Frequenzabsorption der Schwingung der wasserstoffhaltigen Gruppe X-H (X=C, N, O). . Unterschiedliche Gruppen (wie Methyl-, Methylen-, Benzolringe usw.) oder dieselbe Gruppe weisen offensichtliche Unterschiede in der Absorptionswellenlänge und -intensität im nahen Infrarot in verschiedenen chemischen Umgebungen auf.

Die Nahinfrarotspektroskopie verfügt über umfangreiche Struktur- und Zusammensetzungsinformationen und eignet sich sehr gut zur Messung der Zusammensetzung und Eigenschaften organischer Kohlenwasserstoffsubstanzen. Im Nahinfrarot-Spektrumbereich ist die Absorptionsintensität jedoch schwach, die Empfindlichkeit relativ gering und die Absorptionsbanden sind breit und überlappen stark. Daher ist es sehr schwierig, eine quantitative Analyse auf der Grundlage der herkömmlichen Methode zur Erstellung einer Arbeitskurve durchzuführen. Die Entwicklung der Chemometrie hat eine mathematische Grundlage zur Lösung dieses Problems gelegt. Es basiert auf dem Prinzip, dass bei gleicher Zusammensetzung der Probe auch das Spektrum gleich ist und umgekehrt. Wenn wir die Entsprechung zwischen dem Spektrum und den zu messenden Parametern herstellen (als analytisches Modell bezeichnet), können die erforderlichen Qualitätsparameterdaten schnell über das Spektrum und die obige Entsprechung ermittelt werden, solange das Spektrum der Probe gemessen wird.

So messen Sie die Nahinfrarotspektroskopie

Wie bei der herkömmlichen molekularen Absorptionsspektrometrieanalyse ist die Messung des Transmissionsspektrums von Lösungsproben in der Nahinfrarotspektroskopie-Technologie eine der Hauptmessmethoden. Darüber hinaus wird es häufig auch zur direkten Messung des diffusen Reflexionsspektrums fester Proben wie Flocken, Granulat, Pulver und sogar viskoser Flüssigkeiten oder Pastenproben verwendet. Zu den im Bereich der Nahinfrarotspektroskopie gebräuchlichen Messmethoden gehören Transmission, diffuse Reflexion, diffuse Transmission und Transflexion.

1. Übertragungsmodus

Wie andere molekulare Absorptionsspektren wird die Messung des Transmissionsspektrums im nahen Infrarot für klare, transparente und gleichmäßige Flüssigkeitsproben verwendet. Das am häufigsten verwendete Messzubehör ist eine Quarzküvette, und der Messindex ist die Extinktion. Die Beziehung zwischen spektraler Absorption, optischer Weglänge und Probenkonzentration steht im Einklang mit dem Lambert-Beerschen Gesetz, d. h. die Absorption ist direkt proportional zur optischen Weglänge und Probenkonzentration. Dies ist die Grundlage für die quantitative Analyse der Nahinfrarotspektroskopie.

Die Empfindlichkeit der Nahinfrarotspektroskopie ist sehr gering, sodass eine Verdünnung der Probe während der Analyse im Allgemeinen nicht erforderlich ist. Lösungsmittel, einschließlich Wasser, absorbieren jedoch offensichtlich Licht im nahen Infrarotbereich. Wenn der optische Weg der Küvette zu groß ist, ist die Absorption sehr hoch, sogar gesättigt. Um Analysefehler zu reduzieren, wird daher die Absorption des gemessenen Spektrums am besten auf einen Wert zwischen 0,1 und 1 eingestellt. Im Allgemeinen werden Küvetten mit einer Größe von 1 bis 10 mm verwendet. Der Einfachheit halber werden manchmal Nahinfrarotspektroskopiemessungen mit einer Absorption von nur 0,01 oder sogar 1,5 oder sogar 2 durchgeführt.

2. Modus der diffusen Reflexion

Die herausragenden Vorteile der Nahinfrarot-Spektroskopie-Technologie, wie zerstörungsfreie Messung, keine Probenvorbereitung erforderlich, Einfachheit und Geschwindigkeit usw., ergeben sich hauptsächlich aus dem Modus zur Sammlung diffuser Reflexionsspektren. Der diffuse Reflexionsmodus kann für die Messung fester Proben wie Pulver, Blöcke, Blätter und Seide sowie halbfester Proben wie Pasten und Pasten verwendet werden. Die Probe kann jede beliebige Form haben, z. B. Obst, Tabletten, Getreide, Papier, Milchprodukte, Fleisch usw. Es ist keine spezielle Probenvorbereitung erforderlich und kann direkt gemessen werden.

Das diffuse Reflexionsspektrum im nahen Infrarot entspricht nicht dem Lambert-Beerschen Gesetz, aber frühere Studien haben gezeigt, dass die Absorption der diffusen Reflexion (eigentlich der negative Logarithmus des Verhältnisses von Probenreflexion zu Referenzreflexion) und Konzentration unter bestimmten Bedingungen eine bestimmte Beziehung haben . Für eine lineare Beziehung müssen folgende Bedingungen erfüllt sein: ausreichend große Probendicke, schmaler Konzentrationsbereich, konsistenter physikalischer Zustand der Probe und spektrale Messbedingungen usw. Daher kann dies auch durch die Verwendung der diffusen Reflexionsspektroskopie erreicht werden für quantitative Analysen mit multivariater Korrektur wie der Transmissionsspektroskopie verwendet werden.

3. Diffuser Übertragungsmodus

Der diffuse Transmissionsmodus ist eine Messung des Transmissionsspektrums einer festen Probe. Wenn einfallendes Licht auf eine feste Probe trifft, die nicht zu dick ist, wird das Licht durchgelassen und im Inneren der Probe diffus reflektiert, durchdringt schließlich die Probe und zeichnet das Spektrum auf dem Spektrometer auf. Dies ist das diffuse Transmissionsspektrum. Der diffuse Transmissionsmodus wird häufig für Nahinfrarotspektroskopiemessungen von Tabletten, Filterpapierproben und Dünnschichtproben verwendet. Seine spektrale Absorption steht in einem linearen Zusammenhang mit der Komponentenkonzentration.

4. Transflektiver Modus

Bei der Messung des Transmissionsspektrums einer Lösungsprobe wird das einfallende Licht durch die Probe geleitet und auf der anderen Seite das Transmissionsspektrum gemessen. Im Gegensatz dazu wird im transflektiven Modus ein reflektierender Spiegel hinter der Probenlösung platziert. Das einfallende Licht durchdringt die Probe und wird vom Spiegel reflektiert, bevor es wieder in die Probenlösung eintritt. Das transflektive Spektrum wird auf der gleichen Seite des einfallenden Lichts gemessen. Licht durchdringt die Probe zweimal, daher ist die optische Weglänge doppelt so groß wie die eines normalen Transmissionsspektrums. Der transflektive Modus ist für die bequeme Messung von Spektren konzipiert. Da sich das einfallende Licht und das reflektierte Licht auf derselben Seite befinden, können Sie sowohl den Pfad des einfallenden Lichts als auch den Pfad des reflektierten Lichts in einer Sonde installieren und am vorderen Ende der Sonde einen Hohlraum installieren. Die Oberseite ist ein Reflektor. Bei der Verwendung wird die Sonde in die Lösung eingeführt, die Lösung gelangt in den Hohlraum, das Licht strahlt aus dem einfallenden Lichtweg in die Lösung, wird auf dem Reflektor zur Lösung zurückreflektiert und gelangt dann in den reflektierten Lichtweg und in die Lösung Spektrometer zur Messung des Spektrums. Im Wesentlichen handelt es sich bei dem Transmissions- und Reflexionsspektrum auch um ein Transmissionsspektrum, sodass seine Absorption in einem linearen Zusammenhang mit der Konzentration steht.